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聚酯多元醇的制备与影响因素

添加时间:2017-12-19 11:20:01 浏览次数:

聚酯多元醇的生产工艺,根据其牌号不同,操作工艺及制备条件也不完全一样,但基本上都是缩聚过程。缩聚过程一般分溶剂共沸脱水法和熔融缩聚法二种。

前者系在缩聚过程中加入甲苯(或二甲苯),利用甲苯与水的共沸作用将反应生成的水带出,保证缩聚反应进行。其优点在于反应比较平稳,温度较低。易于掌握,不需分馏设备,产品色调比较好,但需要有一套分水回流装置,系统引入甲苯等溶剂后,使缩聚工序由不防爆变为防爆,给操作带来麻烦。并增加了生产成本。

熔融缩聚法除加入原料外,不需再加入其它组份,利用沸程差,结合惰性气体的通入量(或真空度),可使反应生成的水通过分馏柱分离出来,设备比较简单,所用工时也较短,所以目前聚酯醇的生产以采用此法为主。本一节着重介绍制备已二酸系聚酯醇,分子量为2500一3000。,酸度小于3mgKOH/g的制备工艺及影响因素。其它聚醋醇的制备情况,在原理与设备上基本相似。。缩聚釜材料为不锈钢,电感应加热,回流冷凝器上部出口装有温度计,以控制流出物温度,一般控温在120士Z°C,保证反应生成水排出,又使挥发性的低级醇回流,使酸醇比稳定或保持相对平稳.从而保证制得的聚酪分子量处在规定的范围内。从列管冷凝器冷却下来的缩合水进入流出物接受器并计量之,可估计出反应进行的程度。捕集器分别装填固体碱,氧化钙,固体蜡等以保护真空系统。浸没式冷却器的目的是降低聚醋成品出口温度(150C),防空气对高温聚酯成品氧化,聚醋变黑,保证聚酯为白色。

熔融缩聚真空脱水法的操作要点:

(l)酸醇配料比酸:醇=1:1.12(mol)已二酸:乙二醇:1:2-丙三醇=1:0.895:0.223:0.00112(mol)

(2)聚酯缩聚釜的投料系数0.8。

(3)将已二酸,乙二醇,l,2一丙二醇,丙三醇依次投入釜内,抽空充氮三次,以除釜内空气存在。

(4)升温至134度左右,开始出水(搅拌),约在6h内将物料温度升至225士2°C。

5)控制直立回流冷凝器上端出水温度120士2°C。

(6)220度下取样分析酸度,若酸值在40左右时开始真空脱水‘

(7)抽空脱水操作要顺序进行,防止冲料。.。时间约4h

(8)于9一3kPa抽空下,经常取样分析,当样品酸度在3以下时,分子量又在规定范围内,即可出料。

关于熔融缩聚通惰性气体(N2或CO2)脱水法的操作要点与上述方法基本相似,所不同的是缩聚过程中继续地通入悄性气体(鼓泡)。将生成水带出,气体流量由小到大。该法的缺点是消耗大量惰性气体。而巨惰性气体质量将对产品性能有影响。影响聚酯合成的因素,主要有酸醇配比,反应温度,升温速度,真空度.反应时间以及设备结构,加热方式等。

几个主要影响因素讨论如下:

(1)酸醇比的影响酸醇比是合成聚酯的重要因索之一若改变酸醇的配比.就可以得到大小不同分子量的聚酯。聚氨酯用的聚酯多元醇末端需羟基封闭,故在合成时应加入适当过量的醇才能保证聚酯分子量的规定要求。关于缩聚物分子量的控制,可通过控制缩聚反应原始组份的用量比,即酸醇摩尔比来达到‘对于二官能团的二元组份缩聚体系.在采取等摩尔比时,可生成分子量极高的线状高聚物。当二者等摩尔关系改变后.就不能得到高分子量的缩聚物‘而所得的缩聚物分子量与起始反应物之比的过量摩尔数有密切关系。,这主要有以下三种原因造成的。l)缩聚反应是一种可逆一平衡反应。为此,加人合成体系中的过量组份并非全部参与反应(2)缩聚反应过程中可能有如下几种副反应产生:高温下醇酸化合物会引起高温分解:个.二元醇也会缩合成醚醇类化合物:有氧存在下,会高温氧化:在缩聚反应过程中‘脱水,尤其真空脱水时,有部分未参与反应的醇类化合物损失。鉴干以上清况.实际过量数将大于理论过量数:(3)参加反应的有效率。对于实际过量数.或参加反应的有效率。取决于缩聚反应的类型,原料的规格,缩聚工艺,以及生产规模等因素.一般,必须通过实践手段将以确定。也就是说,实际过量数必须根据具体缩聚类型,一般工艺流程,操作条件,生产规模等因素,将以调整确定,不能一概而论。譬如合成分子k量为2500一3000的己二酸系聚酯树脂多元醇,按计算,酸醇比的理论量应为1:1.085一1.065,但在实际投料中,经确定,在用缩聚釜生产时,实际酸醇投料摩尔比是l,1.21~1.2

 

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